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技术文章
激光衍射法粒度仪依靠哪些技术实现样品测量
点击次数:154 发布时间:2018-06-04
激光粒度仪是基于光衍射现象设计的,当光通过颗粒时产生衍射现象(其本质是电磁波和物质的相互作用)。衍射光的角度与颗粒的大小成反比。不同大小的颗粒在通过激光光束时其衍射光会落在不同的位置,位置信息反映颗粒大小;同样大的颗粒通过激光光束时其衍射光会落在相同的位置。衍射光强度的信息反映出样品中相同大小的颗粒所占的百分比多少。

 

激光衍射法就是采用一系列的光敏检测器来测量位置粒径的颗粒在不同角度上的衍射光的强度,使用衍射模型,通过数学反演,然后得到样品的粒度分布。通过该位置检测器接收到的衍射光强度,得到所对应颗粒粒径的百分比含量。颗粒衍射光的强度对角度的依赖性是随着颗粒粒径的变小而降低,当颗粒小到几百纳米时,其衍射光强对于角度几乎完全失去依赖性,即此时的衍射光会分布在很宽的角度范围内,而且单位面积上的光强很弱,这增加了检测的难度。


实现对1um以下及宽粒径范围(几十纳米到几千微米)的样品的测量是激光衍射法粒度仪的技术关键,概况起来,目前有以下几种技术和光路配置被采用:

 

1、多透镜技术

多透镜系统曾在二十世纪八十年代前被广泛采用,它使用傅里叶光路配置即样品池放在聚焦透镜的前方,配有多个不同焦距的透镜以适应不同的粒径范围。优点是设计简单,只需要分布于几十度范围的焦平面检测器,成本较低。缺点是如果样品粒径范围宽的时候需要更换透镜,不同透镜的结果需要拼合,对一些未知粒径的样品用一个透镜测量时可能会丢失信号或对于由于工艺变化导致的样品粒径变化不能及时反映。

 

2、多光源技术

多光源技术也是采用傅里叶光路配置即样品池在聚焦透镜的前方,一般只有分布于几十度角度范围的检测器,为了增大相对的检测角度,使该检测器能够接收到小颗粒的衍射光信号,在相对于*光源光轴的不同角度上再配置*或第二激光器。这种技术的优点是只需分布于几十度角度范围的检测器,成本较低,测量范围特别是上限可以比较宽,缺点是分布于小角度范围的小面积检测器同时也被用于小颗粒测量,由于小颗粒的衍射光在单位面积上的信号弱,导致小颗粒检测时的信噪比降低,这就是为什么多光源系统在测量范围上限超过1500微米左右时,若要同时保证几微米以下小颗粒的准确测量,需要更换短焦距的聚焦透镜。另外,多透镜系统在测量样品时,不同的激光器是依次开启,而在干法测量时,由于颗粒只能一次性通过样品池,只有一个光源能被用于测量,所以一般采用多透镜技术的干法测量的粒径下限很难低于250纳米 。

 

3、多方法混合系统

多方法混合系统指的是将激光衍射法与其它方法混合而设计的粒度仪,激光衍射法部分只采用分布于几十度角度范围的检测器,再辅以其它方法如PCS 等,一般几微米以上用激光衍射法测量,而几微米以下的颗粒用其它方法测量,理论上讲粒径下限取决于辅助方法的下限,这种方法的优点是成本低,总的测量范围较宽,但因为不同的方法所要求的zui佳的测量条件如样品浓度等都不一样,通常难以兼顾,另外由于不同方法间存在的系统误差,在两种方法的数据拟合区域往往较难得到理想的结果,除非测量前已经知道样品粒径只落在衍射法范围内或辅助方法的范围内。另外多方法混合系统需采用两个不同的样品池,这对于湿法测量来讲不是问题,因为样品可以循环,但对干法而言样品只能一次性通过样品池而不能循环,不能用两种方法同时测量,因而多种方法混合系统在干法测量时的粒径下限只能到几百纳米。

 

4、非均匀交叉大面积补偿的宽角度检测技术及反傅里叶光路系统

 

非均匀交叉大面积补偿的宽角度检测及反傅里叶光路系统是二十世纪九十年代后期发展起来的技术,采用反傅里叶光路配置即样品池置于聚焦透镜的后面,这样使检测器在极大的角度范围内排列,一般真正物理检测角度可达150度,从而使采用单一透镜测量几十纳米至几千微米的样品成为可能,光路示意图如图 所示,在检测器的设计上采用了非均匀交叉而且随着角度的增大检测器的面积也增大的排列方式,既保证了大颗粒测量时的分辨率也保证了小颗粒检测时的信噪比和灵敏度。无需更换透镜及辅助其它方法就可测量从几十纳米到几千微米的颗粒,即使是干法测量,其下限也可达到0.1微米。这种方法的缺点是仪器的成本相对于前面的几种方法而言偏高。

 

从激光器发出的激光束经显微镜聚焦、针孔滤波和准直镜准直后,变成直径约10 mm的平行光束,该光束照射到待测的颗粒上,一部分光被散射,散射光经傅里叶透镜后,照射到广电探测器阵列上。由于广电探测器处在傅里叶透镜的焦平面上,因此探测器上的任一点都对应于某一确定的散射角。广电探测器阵列由一系列同心环带组成,每个环带是一个独立的探测器,能将投射到上面的散射光能线性地转换成电压,然后送给数据采集卡,该卡将电信号放大,在进行A/D转后后送入计算机。

 

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